ትርፍ፡
- NMR ፣ IR እና MS ምን እንደሚያሳዩ የመረዳት ችሎታ እና በሚጠበቀው መዋቅር ላይ በመመስረት አርቴፊሻል ኢንተለጀንስ እንደ መላምት ሞካሪ ይጠቀሙ።
- እንደ ውህደት፣ ክፍፍል፣ ፈታሽ እና ፒፒኤም ጣራ ያሉ የተሟላ ዝርዝሮችን በማቅረብ የምደባ ወጥነት የመፈተሽ ችሎታ።
- የመጨረሻው የመዋቅር ስራ በኬሚስት ባለሙያው የሙከራ ስፔክትረምን በመመርመር እና በርካታ ቴክኒኮችን አንድ ላይ መጠቀም እንዳለበት የመረዳት ችሎታ።
ውህድ ሲፈጥሩ ትክክለኛው ጥያቄ፡- "በእርግጥ የምፈልገውን ሞለኪውል አገኘሁ?" ይህ በ spectroscopy መልስ ይሰጣል. ሶስት መሰረታዊ ቴክኒኮች፡ NMR (የኒውክሊየስ መግነጢሳዊ አካባቢን ያነባል እና የአተሞችን ሰፈር ያሳያል)፣ IR (በሞለኪዩሉ ውስጥ ያሉትን የቦንዶች ንዝረትን ያነባል እና የተግባር ቡድኖችን ያሳያል) እና የጅምላ ስፔክትሮሜትሪ (ኤምኤስ) (የሞለኪውሉን የጅምላ እና የመከፋፈል ሁኔታ ያሳያል)። AI እነዚህን ትዕይንቶች በመተርጎም ረገድ ኃይለኛ ረዳት ነው-ቡድኖች ከፍተኛ ደረጃ ላይ ናቸው, ሊሆኑ የሚችሉ ስራዎችን ይጠቁማሉ, ወጥነትን ይፈትሻል. ነገር ግን የመጨረሻው የመዋቅር ስራ የሚከናወነው በኬሚስት ባለሙያው የሙከራውን ስፔክትረም አይቶ ይገመግማል. በዚህ ክፍል ውስጥ፣ አይአይን በስፔክትረም አተረጓጎም ክትትል በሚደረግበት መንገድ መጠቀምን እንማራለን።
ሦስቱ ቴክኒኮች ምን ይላሉ
- 1H NMR፡ የሃይድሮጂን አተሞች ብዛት፣ ጎረቤቶቻቸውን (የክላቭጅ ጥለት) እና የኬሚካል አካባቢን (shift value፣ ppm) ያሳያል። ለምሳሌ፣ በ ~ 7 ፒፒኤም ምልክቶቹ ጥሩ መዓዛ ያላቸው ሃይድሮጂንስ ፣ በ~2 ፒፒኤም ነጠላ አሲቲል ቡድንን ያመለክታሉ።
- 13C NMR: የካርቦን አጽም ያሳያል; የካርቦን ካርቦን በ ~ 170-200 ፒፒኤም ላይ ይታያል.
- IR: ተግባራዊ ቡድኖችን ያመለክታል; ~1700 ሴሜ⁻¹ ካርቦንዳይል (C=O)፣ ~3300 ሴሜ⁻¹ ብሮድባንድ O-H ወይም N-H።
- ኤምኤስ፡ ሞለኪውላር ion ጫፍ (M⁺) የሞለኪውላዊ ክብደትን ይሰጣል፣ ቁርጥራጮቹ የመዋቅር ፍንጭ ይሰጣሉ። ከፍተኛ ጥራት MS (HRMS) ሞለኪውላዊ ቀመር ያረጋግጣል.
AI የእነዚህን እሴቶች የተለመዱ ክልሎች በደንብ ያውቃል። ስለዚህ "1710 ሴሜ⁻¹ ምን ሊሆን ይችላል?" የሚለውን ጥያቄ በአስተማማኝ መልኩ ይመልሳል። ደካማ በሆነበት ቦታ ትክክለኛውን የሙከራ ስፔክትረም (ተደራራቢ ጫፎች፣ የንጽሕና ምልክቶች) ዝርዝር ሁኔታን ሳያዩ ምደባዎችን ማከናወን ነው።
ፍንጭ፡ ስፔክትረምን ለ AI አንድ ላይ እንደ “ጥሬ ውሂብ + የሚጠበቀው መዋቅር” ስጡ እና “ይህ መረጃ ከዚህ መዋቅር ጋር የሚስማማ ነው?” ብለው ይጠይቁ። ብለው ይጠይቁ። AIን እንደ መላምት ሞካሪ በመጠቀም “ይህ ስፔክትረም ምን ውህድ ነው?” ሲል ይጠይቃል። ከባዶ ከመጠየቅ የበለጠ አስተማማኝ ነው።
ደረጃ በደረጃ፡ የስፔክትረም ትርጓሜ ከ AI ጋር
- የሚጠበቀውን መዋቅር ይስጡ፡ እርስዎ ያቀነባበሩትን ግቢ ፈገግታዎችን ይስጡ። መጀመሪያ ምን እንደሚጠብቁ AI ይነግርዎታል።
- ጥሬ መረጃን ወደ ውጪ ላክ፡ የከፍተኛ ዝርዝሮችን (NMR ፈረቃዎች፣ ውህደቶች፣ ክፍፍሎች፣ IR bands፣ MS m/z እሴቶች) በቅደም ተከተል አስገባ።
- ወጥነት ያለው ጥያቄ ይጠይቁ: "እነዚህ መረጃዎች ከተጠበቀው መዋቅር ጋር የሚጣጣሙ ናቸው? የትኛው ጫፍ ከየትኛው አቶም ጋር ይዛመዳል?"
- ክፍተቶችን ይፈልጉ: "የሚጠበቀው ነገር ግን የማይታይ ጫፍ አለ? ያልተጠበቀ ጫፍ (ርኩሰት) አለ?"
- ተለዋጭ ሙከራ፡- አለመመጣጠን ካለ፣ "ይህን ውሂብ በተሻለ የሚያብራራ ሌላ ምን መዋቅር አለ?"
- የሰው ውሳኔ፡ የሙከራውን ስፔክትረም በመመርመር የመጨረሻውን ስራ አረጋግጠዋል።
አራት ሊገለበጡ የሚችሉ አብነቶች
1) 1H NMR ወጥነት ማረጋገጥ
የሚጠበቀው ውህድ፡ 4-methoxyacetofenone (SMILES፡ COc1ccc(cc1)C(C)=O)።1H NMR (CDCl3) ከፍተኛ ዝርዝር፡- 7.93 ፒፒኤም (2H፣ d)- 6.93 ppm (2H፣ d)- 3.87 ppm (3H፣ s) - 2.56 ፒፒኤም እያንዳንዱ ተመድቧል። የሃይድሮጂን ቡድን ata.2) አጠቃላይ የኤች ቁጥር እና ውህደት ወጥነት ያለው ነው?3) የጎደሉ/ያልተጠበቁ ጫፎች አሉ?የመጨረሻው ውሳኔ የእኔ ነው; የእርስዎን ወጥነት ያለው ትንታኔ ይስጡ።
2) የ IR ተግባራዊ ቡድን;
IR (ሴሜ ^ -1) ጉልህ የሆኑ ባንዶች፡ 1675፣ 1600፣ 1258፣ 2840. የሚጠበቀው ውህድ ጥሩ መዓዛ ያለው ኬቶን እና ሜቶክሲስ ቡድን ይይዛል። ተግባር፡ እያንዳንዱን ባንድ በተቻለ ትስስር/ቡድን መድብ። ለምን 1675 ሴ.ሜ ^ -1 እና 1715 (የማገናኘት ውጤት?) አይደለም የሚለውን ያብራሩ።
3) የኤምኤስ ቀመር ማረጋገጫ፡-
[M+H]+ = 151.0754 የሚለካው በHRMS ነው። የሚጠበቀው ውህድ፡ 4-ሜቶክሲያሴቶፌኖን (C9H10O2)። ተግባር፡ ለC9H10O2 የ[M+H]+ ቲዎሬቲካል ጅምላ አስላ፣ ከተለካው ጋር ያለውን የፒፒኤም ልዩነት ያግኙ፣ ወጥ ከሆነ አስተያየት ይስጡ። ማሳሰቢያ፡ ትክክለኛውን ሞኖሶቶፒክ ስብስቦችንም አረጋግጣለሁ።
4) ባለብዙ-ቴክኒክ ጥምረት;
የሚከተሉት ሶስት መረጃዎች የአንድ ውህድ ናቸው፡- IR፡ ስፋት 3300 ሴ.ሜ ^-1፣ 1710 ሴሜ ^-1.- 1H NMR፡ 12 ppm wide 1H፣ 2.4 ppm 2H t፣ ...- MS: M+ = 88. ተግባር፡ እነዚህን ሶስት መረጃዎች አንድ ላይ ገምግሙ እና የሚቻል መዋቅርን ይጠቁሙ። እያንዳንዱ ማስረጃ የትኛውን መዋቅራዊ ባህሪ እንደሚደግፍ ለየብቻ ይጻፉ። የአማራጭ አወቃቀሮችን ይዘርዝሩ እና ለምን እንዳስወገዱ ያብራሩ.
ደካማ ጥያቄ / ጠንካራ ጥያቄ
ደካማ፡
ይህ NMR ምንድን ነው? በ 7.9 እና 3.9 ፒፒኤም ላይ ጫፎች አሉ.
ምንም አውድ (የመሟሟት, ውህደት, ስንጥቅ, የሚጠበቀው መዋቅር). AI በዘፈቀደ ድብልቅን ይተነብያል።
ጠንካራ፡
የሚጠበቀው ውህድ፡ አኒሶል መነሻ። 1H NMR (CDCl3): 7.93 (2H, d), 6.93 (2H, d), 3.87 (3H, s), 2.56 (3H, s). ተግባር: የቁንጮዎች ወጥነት ከዚህ መዋቅር ጋር ያረጋግጡ, እያንዳንዱን ጫፍ ያስወግዱ, አለመጣጣም ካለ አማራጭ መዋቅር ይጠቁሙ.
ልዩነቱ: የሚጠበቀው መዋቅር, ሙሉ ከፍተኛ ዝርዝር (መዋሃድ + መቆራረጥ + መሟሟት) እና ግልጽ የሆነ ወጥነት ያለው ተግባር. AI አሁን መላምቶችን ይፈትሻል እንጂ ትንበያ አይሰጥም።
ቴክኒኮችን ማወዳደር
ቴክኒካል
ምን ያሳያል
AI ድጋፍ ጠንካራ ነው?
የማረጋገጫ ነጥብ
1H NMR
H ቁጥር, ሰፈር, አካባቢ
ጠንካራ (መመደብ፣ ውህደት)
ውህደት ድምር = የሞለኪውሎች ብዛት H
13C NMR
የካርቦን አጽም
ኃይለኛ (የተንሸራታች ክፍተቶች)
የካርቦኖች ብዛት መዛመድ አለበት።
IR
ተግባራዊ ቡድኖች
ጠንካራ (የባንድ ምደባ)
ካርቦኒል፣ ኦኤች/ኤንኤች ባንዶች
MS/HRMS
ብዛት ፣ ቀመር
መካከለኛ-ጠንካራ (የቀመር ስሌት)
ቲዎሬቲካል ክብደት በ ppm
አነስተኛ ጉዳዮች
ጉዳይ 1 - ያልተሟላ ከፍተኛ ቀረጻ። አንድ ተማሪ የምርቱን 1H NMR በ AI ፈትሾታል። YZ በተጠበቀው መዋቅር ውስጥ መሆን የነበረበት የOH ጫፍ በዝርዝሩ ውስጥ እንደሌለ አስተውሏል እና "የሚለዋወጥ ፕሮቶን ሊሆን ይችላል ወይም ምርቱ የተሳሳተ ነው." ተማሪ የD2O የሻክ ሙከራ አድርጓል፣ OH በእርግጥ በቦታው ነበር ነገር ግን ተደራራቢ ነበር። የ AI "የጠፋ ከፍተኛ" ማስጠንቀቂያ ትክክለኛ ጥያቄ እንዲነሳ ምክንያት ሆኗል.
ጉዳይ 2 - የተሳሳተ ምደባ እርማት. YZ በመጀመሪያ አንድ ነጠላ በ 2.1 ፒፒኤም ወደ methyl ketone መድቧል; ነገር ግን ውህደቱ ከ 3H ይልቅ 2H ነበር። ተጠቃሚው ይህንን ገልጿል፣ AI ለ CH2 ቡድን ምደባውን አዘምኗል። ትምህርት፡ ውህደቱን ለኤአይኤው ግልጽ ያድርጉት፣ አለበለዚያ ግን የተሳሳተ ያደርገዋል።
ጉዳይ 3 - የ HRMS ppm ስህተት። አንድ ውሁድ C10H12O2 ይጠበቃል ([M+H]+ ቲዎሬቲካል 165.0910)። የሚለካው 165.0912; ልዩነት 1.2 ፒፒኤም ተቀባይነት አለው (<5 ppm)። AI ይህንን ስሌት ሠርቷል ፣ ግን ተጠቃሚው እንዲሁ ገለልተኛ በሆነ መሣሪያ ሞኖሶቶፒክ ብዙዎችን ፈትሸው ፣ እሴቶች ተደራራቢ። ትምህርት፡ የኤምኤስ ፎርሙላ ማረጋገጫን በppm threshold አድርግ፣ በአይን "ቅርብ" አትበል።
የተለመዱ ስህተቶች
- የሚጠበቀውን መዋቅር ሳይሰጥ መጠየቅ. AI ከባዶ እንዲገምተው ማስገደድ የስህተት መጠን ይጨምራል; መላምቱን ፈትኑት።
- ውህደት/መቆራረጥን መዝለል። በNMR ውስጥ ያለ ይህ መረጃ፣ ምደባ አስተማማኝ አይደለም።
- የሟሟን ጫፍ በመርሳት ላይ. እንደ CDCl3 ~7.26 ppm፣ DMSO ~2.50 ppm ያሉ የማሟሟት ምልክቶችን ወደ ግቢው መመደብ።
- በ MS ውስጥ የ isootope ንድፍን ችላ ማለት. ክሎሪን/ብሮሚን በያዙ ውህዶች ውስጥ የM+2 ንድፍ ስለ አወቃቀሩ መረጃ ይሰጣል።
- በአንድ ቴክኒክ ላይ መታመን. NMRን፣ IRን፣ እና MSን አንድ ላይ ማጤን በሁለቱም ብቻ ከመተማመን የበለጠ ጠንካራ ነው።
- የሙከራውን ስፔክትረም ሳያዩት ለማጽደቅ። AI ከፍተኛውን ዝርዝር ይተረጉማል; እንደ መደራረብ፣ ቆሻሻዎች፣ ወዘተ ላሉ ዝርዝሮች አንድ ሰው ትክክለኛውን ስፔክትረም መመልከት አለበት።
ትኩረት: AI በ ስፔክትረም አተረጓጎም ውስጥ "ወጥነት ያለው" ስለሚል አወቃቀሩ ፍጹም ትክክል ነው ማለት አይደለም; ይህ ማለት "ይህ ውሂብ ይህንን መዋቅር አይከለክልም" ማለት ነው. ትክክለኛ ምደባ ብዙ ቴክኒኮችን እና የሰውን ፍርድ ይጠይቃል።
በማጠቃለያው
- NMR ሰፈርን ያሳያል፣ IR የተግባር ቡድንን ያሳያል፣ ኤምኤስ የጅምላ/ቀመርን ያሳያል። አብረው ጥቅም ላይ ሲውሉ ኃይለኛ ናቸው.
- AIን እንደ መላምት ሞካሪ ይጠቀሙ፡ የሚጠበቀውን መዋቅር + ጥሬ መረጃ ይስጡ እና ወጥነት ይጠይቁ።
- እንደ ውህደት፣ ክፍፍል፣ ሟሟ እና ppm ጣራ ያሉ ሙሉ ዝርዝሮችን ያስገቡ።
- የHRMS ቀመር ማረጋገጫን በቁጥር ppm ጣራ ያከናውኑ; የ MS isotope ጥለትን ችላ አትበል።
- የመጨረሻው የመዋቅር ስራ የሙከራ ስፔክትረምን የሚመረምረው የኬሚስት ባለሙያ ብቻ ነው.
የመተግበሪያ ተግባር
እርስዎ ያዋሃዱት (ወይም ከሥነ ጽሑፍ ጽሑፍ የተገኘ) ትክክለኛ NMR፣ IR እና MS ውሂብ ያግኙ። መጀመሪያ AI SMILESን ይስጡ እና "ምን መጠበቅ አለብኝ?" '፣ ከዚያ ጥሬውን መረጃ ይስጡ እና ወጥነት እንዳለው ያረጋግጡ። በእያንዳንዱ ቴክኒክ ውስጥ አንድ ትክክለኛ እና አንድ የተሳሳተ / ያልተሟላ የ AI ምደባ ለማግኘት ይሞክሩ። ለHRMS በ ppm ውስጥ ያለውን የንድፈ ሃሳባዊ እና የሚለካውን የጅምላ ልዩነት አስላ። ግኝቶቹን ወደ ሠንጠረዥ ያቅዱ።
የማረጋገጫ ዝርዝር
- [] NMR፣ IR እና MS ምን እንደሚያሳዩ አውቃለሁ።
- [] የሚጠበቀውን መዋቅር ለ AI እሰጣለሁ እና መላምቱን እሞክራለሁ።
- [] ውህደቱን፣ ክፍፍሉን፣ ሟሟቱን እና ከፍተኛውን ዝርዝር ሙሉ በሙሉ አስገባለሁ።
- [ ] የHRMS ማረጋገጫን በፒፒኤም ገደብ አሃዛዊ አድርጌአለሁ።
- [] ብዙ ቴክኒኮችን አንድ ላይ እገመግማለሁ።
- [ ] የሙከራውን ስፔክትረም በመመርመር የመጨረሻውን ስራ አረጋግጣለሁ።